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北京消解仪浅谈微波消解仪使用注意事项

发布日期:2020-09-17 17:02:44 作者:SystemMaster 点击:7

目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,那么就由北京消解仪浅谈微波消解仪使用注意事项。

有以下相关内容:

微波消解原理及应用

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。


微波消解特点

目前,仪器市场,微波消解仪主流品牌包括:海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等,在此不一一列举。当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

操作流程及注意事项

1.试验前准备:

检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。

2.称样:

用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

3.加消化试剂:

将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

4.密封上盖检查:

检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。

5.反应罐的安装:

确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。

6.盖保护罩:

将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 

7.选择方法:

打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),对于初始时间和功率的设置。

以上就是北京消化器对于微波消解仪使用注意事项的相关内容的讲解,希望对于各位有所帮助。

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